本发明涉及一种石油焦中重金属钒、镍的赋存形态逐级提取鉴定方法，包括如下步骤：离子可交换态；碳酸盐结合态；铁锰氧化物结合态：向残渣B中加入葡萄糖溶液、草酸钠溶液、HNO3、抗坏血酸和柠檬酸的混合溶液,浸提处理，得到残渣C；金属卟啉配合态：向残渣C中加入十二烷基苯磺酸溶液和甲磺酸溶液,得到残渣D；非卟啉有机物及硫化物结合态；残渣晶格结合态。本发明的有益效果是：能够得到石油焦中重金属钒、镍更加具体的赋存形态，能够为石油焦燃烧、气化过程中钒镍的迁移转换研究奠定分析基础。