本发明属于水系钠离子电池材料技术领域，具体涉及一种NASI CON结构水系钠离子电池用正极材料及其合成方法。该材料的化学通式为AmTi2‑nMn(PO4)3‑δNδ；A为碱金属元素，具体为Li+、Na+、K+中的一种；M为掺杂元素，具体包括Fe2+、Cr2+、V2+、Co2+、Ni2+、Mn2+中的一种或多种；N为取代阴离子，具体包括F‑、P2O74‑中的一种；a，b，δ满足关系：am+4(2‑n)+bn＝3(3‑δ)+cδ，其中m＞0，1≤n≤1.5，a、b、c分别为A、M、N的化合价。该合成方法可命名为凝胶热法，包括如下步骤：1)以起始原料制备前驱体凝胶；2)以热法合成目标产物，得到AmTi2‑nMn(PO4)3‑δNδ。本发明采用凝胶热法合成NASICON结构水系钠离子用正极材料，所合成的材料具有合适的充放电电压平台，可以在水系钠离子电池中适用。