本发明涉及一种制备纳米Ni3S2‑C复合材料的方法及其应用，包括以下步骤：S01：制备前驱体Ni3(BTC)2·DMF；S02：在保护气体气氛下对所述步骤S01得到的所述前驱体Ni3(BTC)2·DMF进行预碳化1h至6h，得到预碳化的前驱体Ni3(BTC)2·DMF；S03：在保护气体气氛下对所述预碳化的前驱体Ni3(BTC)2·DMF与硫粉混合后进行高温硫化1h至10h，冷却后即可得到Ni3S2‑C复合材料。本发明的有益效果是：前驱体的制备方法简单，产率高，可用于大规模制备生产；Ni3S2‑C复合材料具有优异的循环稳定性、倍率性能，比表面积巨大，电极材料利用率高，具有优异的比容量。